Loji rawatan kumbahan (STP) sedia ada khususnya di Malaysia tidak direka untuk menyingkirkan bahan farmaseutik yang
tergolong dalam kategori bahan cemar baru muncul. Oleh kerana farmaseutik yang hadir dalam persekitaran akuatik
ialah pada kepekatan yang sangat rendah iaitu dalam julat bahagian per bilion dan trilion, satu kaedah pengekstrakan
dan analisis yang peka perlu dibangunkan. Dalam kajian ini, kaedah analisis berdasarkan pengekstrakan fasa pepejal
(SPE) diikuti dengan kromatografi cecair-spektrometri jisim masa penerbangan (LC-TOF-MS) menggunakan mod pengionan
secara semburan elektro positif telah berjaya dibangunkan untuk menentukan kehadiran sepuluh farmaseutik terpilih
dalam air kumbahan dan air sungai. Farmaseutik yang dikaji termasuk acetaminophen, theophylline, caffeine, metoprolol,
sulfamethoxazole, carbamazepine, prednisolone, ketoprofen, norgestrel dan simvastatin. Kaedah SPE menggunakan
langkah pengekstrakan tunggal yang menggunakan isi padu sampel yang rendah sebanyak 100 mL dan pelarut elusi
yang minimum telah berjaya dicapai. Peratus perolehan semula untuk kesemua farmaseutik dalam sampel air sungai
berada dalam julat 54-99% manakala bagi sampel efluen STP pula berada dalam julat 57-96%. Jangka masa analisis
LC-TOF-MS termasuk masa imbangan adalah selama 25 min dengan menggunakan suntikan sampel 20 μL. Prosedur SPE
bersama-sama dengan kaedah analisis yang telah dibangunkan menghasilkan had kuantifikasi (LOQ) dalam lingkungan
0.031-0.882 μg/L untuk sampel STP dan 0.030-0.926 µg/L untuk sampel air sungai.
New organotin(IV) sec-butylpropyldithiocarbamate complexes have been sucÂcessfully synthesized by the reaction between N-sec-butyl-N-propylamine, carbon disulfide and organotin(IV) chloride (dimethyltin(IV), dibutyltin(IV) and triphenyltin(lV) chloride) using in-situ method. All the complexes have been characterized using elemental analysis, gravimetric analysis, infrared and NMR (1H and I3C) spectroscopy. Elemental and gravimetric analyses showed that the complexes agree with the suggested formulae, R2Sn[S2CN( sÂC4H9)(C3H7)]2 dan R‘3Sn[S2CN(s-C4H9)(C3H7)] (R = CH3 or R = C4H9; R' = C6H5 The presence of the v(C = N) and v(C = S) bands in the infrared spectra confirmed the presence of dithiocarbamate ligand in that complex. The 13C NMR spectra for all the complexes showed a resonance in the region 196.22 - 200.62 ppm, which is attributed to the carbon atom of NCS2 group. The dimethyltin(lV) sec-butylpropyldithiocarbamate, Me2Sn(SBPDtc)2 was recrystallized from CHCl3 and the structure had been determined using X-ray crystallography analysis. The structure of Me2Sn[s-C4H9)(C3H7)]2 is found to be in the monoclinic system with space group P21/n, a = 14.358(2), b = 10.6956(18), c = 17.323(3) Ã…; α = 90°, β = 99.765(4)°, γ = 90°. The complex is six-coordinated with the tin atom bonded by two dimethyl groups in cis positions and two chelating sec-butylpropyldithiocarbamates in bidentate mode.
Kompleks baru organostanum(IV) sek-butilpropilditiokarbamat telah berjaya disediakan melalui tindak balas di antara N-sek-butil-N-propilamina, karbon disulfida dan sebatian dimetilstanum(lv), dibutilstanum(IV) dan trifenilstanum(IV) klorida menggunakan kaedah in-situ. Kesemua kompleks telah dicirikan menggunakan analisis unsur, analisis gravimetri, spektroskopi inframerah dan spektroskopi resonans magnet nukleus 1H dan 13C. Analisis unsur (CHNS) dan gravimetri menunjukkan sebatian yang disintesis bersetuju dengan formula yang dicadangkan, iaitu R2Sn[S2CN(s-C4H9)(C3H7)]2 dan R'3Sn[S2CN(s-C4H9)(C3H7] (R = CH3 atau C4H9; R' = C6H5). Kehadiran jalur serapan v(C ---- N) dan v(C ---- S) pada spektrum inframerah menunjukkan kehadiran ligan ditiokarbamat dalam sebatian yang disediakan. Spektrum RMN I3C bagi ketiga-tiga kompleks menunjukkan resonan N13CS2 terletak pada julat 196.22- 200.61 ppm. Kompleks dimetilstanum(1V) sekÂbufilpropilditiokarbamat telah berjaya dihablurkan menggunakan pelarut kloroform. Kajian kristalograji sinar-X menunjukkan hablur Me2Sn[s-ÂC4H9)(C5H7)]2 bersistem monoklinik dengan kumpulan ruang P21/n, a = 14.358(2), b = 10.6956(18), c = 17.323(3) Ã…; α = 90°, β= 99.765(4)°, γ = 90°. Kompleks membentuk geometri enam koordinat dengan atom pusat stanum yang berikat dengan dua kumpulan metil pada kedudukan sis dan mengkelat secara bidentat dengan ligan sek-butil propilditiokarbamat.
Several triphenylphosphinosilver (I) complexes, viz. bis [acetatotriphenylphosphineargentum (I)], I, lactatotris (triphenylphosphine) argentum (I), II, N, N-diethanoldithiocarbamatobis (triphenylphosphine) silver (I), III, and NÂethanol, N-methyldithiocarbamatobis (triphenylphosphine) silver (I), IV, have been prepared. Apart from characterization by spectroscopic methods, the structures of I-III, have been characterised by single-crystal x-ray diffraction methods. I crystallized as a dimer with a 4-coordinate geometry around the silver atom, while the lactate complex is a monomer with a five-coordinate silver atom. In the four-coordinate complex III, the Ag - S bond distances are 2.6822 (13) and 2.5991 (12) Ã… indicating different modes of bonding to the dithiocarbamate ligands.
Beberapa kompleks trifenilfosfinoargentum telah disintesis, iaitu bis [asetatotrifenilfosfinargentum (I)], I, laktatotris (trifenilfosfin) argentum (I), II dietanolditiokarbamatobis (trifenilfosfin) argentum (I), III dan metiletanolditiokarbamatobis (trifenilfosfin) argentum (I), IV. Selain daripada pencirian dengan kaedqh spektroskopi, struktur kompleks I-III telah ditentukan dengan kaedah pembelauan sinar-X hablur tunggal. Kompleks asetat terhablur sebagai dimer dengan argentum menunjukkan geomertri 4-koordinat, sementara kompleks laktat adalah monomer dengan argentum berkoordinatan lima. Dalam kompleks dietanolditiokarbamat argentum berkoordinatan empat dengan panjang ikatan Ag - S, 2.6822 (13) dan 2.5991 (12) Ã… menunjukkan dua mod pengikatan yang berbeza dengan ditiokarbamat.